技術(shù)文章
Technical articles程序升溫法測(cè)定工業(yè)二環(huán)己胺中微量雜質(zhì)[目的要求]1、了解程序升溫色譜法的特點(diǎn)及應(yīng)用2、初步掌握程序升溫色譜法操作技術(shù)[基本原理]對(duì)于寬沸程多組分化合物采用程序升溫色譜法,柱溫按預(yù)定的加熱速度,隨時(shí)間呈線性或非線性增加,則混合物中所有組分將在其佳柱溫下流出色譜柱。當(dāng)采用足夠低的初始溫度,低沸點(diǎn)組分就能得到更好分離,隨著柱溫的升高,每一個(gè)較高沸點(diǎn)的組分就被升高的柱溫“推出色譜柱”,高組分沸點(diǎn)也能加快流出,從而得到良好的尖峰。因此,程序升溫色譜法主要是通過選擇適當(dāng)溫度,而獲得良好的...
反相液相色譜法測(cè)定硝基酚類物質(zhì)[目的要求]1、了解反相離子對(duì)色譜法分離離子型化合物的基本原理及操作條件。2、掌握內(nèi)標(biāo)法色譜定量分析方法。[基本原理]反相離子對(duì)色譜是用疏水的固定相和含有低濃度反離子的極性緩沖液作流動(dòng)相進(jìn)行色譜分離的一種方法。它可以用于離子型或可解離化合物的分離,有代替離子交換色譜的趨勢(shì),成為液相色譜的一個(gè)很有生氣的組成部分。容易被接受的機(jī)制是認(rèn)為解離的溶質(zhì)與流動(dòng)相中的反粒子形成疏水性離子對(duì),然后按反相色譜的規(guī)律進(jìn)行分離。反離子的大小及濃度、有機(jī)改良劑的濃度和p...
[目的要求]1、學(xué)習(xí)和掌握用紫外分光光度法定性的原理和方法。2、學(xué)習(xí)紫外分光光度計(jì)的使用方法,了解基本結(jié)構(gòu),掌握紫外分光光度法定量的原理和方法。[基本原理]紫外分光光度法其比較重要的用途是用于有機(jī)化合物的定性和定量分析方面。因?yàn)楹芏嘤袡C(jī)化合物及其衍生物在紫外波段有強(qiáng)的吸收光譜,可以把未知試樣的紫外吸收光譜圖和標(biāo)準(zhǔn)試樣(或與標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)圖譜)比較,當(dāng)濃度和溶劑相同時(shí),若兩者的譜圖相同(峰、極小值和拐點(diǎn)的λ相同),而且未知樣品大體已知時(shí),可以說明它們是同一個(gè)化合物。但是在紫外和可見光區(qū)...
[目的要求]掌握溶液試樣紅外光譜圖的測(cè)繪方法,利用紅外光譜圖進(jìn)行化合物的鑒定。[基本原理]在紅外光譜分析中,固體試樣和液體試樣都可采用合適的溶劑制成溶液,置于光程為0.01—1mm的液槽中進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)液體試樣量很小或沒有合適的溶劑時(shí),就可直接測(cè)定其純液體的光譜。通常是將一滴純液體夾在兩塊鹽片之間以得到一層液膜,然后放入光路中進(jìn)行測(cè)定,這種方法適用于定性分析。制作溶液試樣時(shí)常用的溶劑有CCl4(適用于高頻范圍)、CS2、(適用于低頻范圍)、CHCl3等,對(duì)于高聚物則多采用四氫呋...
[目的要求]掌握原子吸收光譜法的基本實(shí)驗(yàn)技術(shù),并對(duì)同一未知樣品做一組加入量不等的曲線。領(lǐng)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)加入法的操作關(guān)鍵。[基本原理]在原子吸收中,為了減小試液與標(biāo)準(zhǔn)之間的差異而引起的誤差;或?yàn)榱讼承┗瘜W(xué)和電離干擾均可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。例如,用原子吸收法測(cè)定鍍鎳溶液中微量銅時(shí),由于溶液中鹽的濃度很高,若用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,由于試液與標(biāo)液之間的差異,將使測(cè)定結(jié)果偏低,這是由于噴霧高濃鹽時(shí),霧化效率較低,因而吸收值降低。為了消除這種影響,可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。分別吸取10mL鍍液于4個(gè)50mL容...
[目的要求]1、了解恒電流庫(kù)侖法的基本原理。2、掌握庫(kù)侖滴定的基本原理和實(shí)驗(yàn)操作。3、學(xué)習(xí)恒電流庫(kù)侖滴定中終點(diǎn)指示法。[基本原理]庫(kù)侖滴定法是建立在控制電流電解過程基礎(chǔ)上的一種相當(dāng)準(zhǔn)確而靈敏的分析方法,可用于微量分析及痕量物質(zhì)的測(cè)定。與待測(cè)物質(zhì)起定量反應(yīng)的“滴定劑”由恒電流電解在試液內(nèi)部產(chǎn)生。庫(kù)侖滴定終點(diǎn)借指示劑或電化學(xué)方法指示。按法拉第定律算出反應(yīng)中消耗“滴定劑”的量,從而計(jì)算出砷的含量。本實(shí)驗(yàn)用雙鉑片電極在恒定電流下進(jìn)行電解,在鉑陽(yáng)極上KI中的I-可以氧化成I2。在陽(yáng)極2...
[目的要求]1、了解單掃示波極譜的原理及其特點(diǎn);2、初步掌握J(rèn)P-2型示波極譜儀的使用方法;3、用絡(luò)合吸附波測(cè)定鉛。[基本原理]單掃描示波極譜的原理,與普通極譜基本相似,是在含有被測(cè)離子的電解池的兩個(gè)電極上,施加一隨時(shí)間作直線變化的電壓(稱掃描電壓),在示波器的熒光屏上顯示電流電壓曲線。所不同的是單掃描示波極譜是一滴汞的生長(zhǎng)后期以0.25V·S-1的速度掃描,由于掃描的速度非常快,(普通極譜則一般為0.2V·min-1),達(dá)到可還原物質(zhì)的分解電壓時(shí),該物質(zhì)在電極上迅速地還原,...
在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(鉻法)測(cè)定COD的過程中,水樣中存在的Cl-極易被氧化劑氧化;從而消耗氧化劑的量導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏高,而且還與Ag2SO4反應(yīng)生成AgCl沉淀使催化劑中毒,因此Cl-成為廢水COD測(cè)定的主要干擾物,尤其是對(duì)于高氯低COD的廢水,采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法所測(cè)數(shù)據(jù)幾乎不具有參考價(jià)值。長(zhǎng)期以來廣大環(huán)保工作者就如何消除Cl-的干擾進(jìn)行了不懈的努力,先后提出汞鹽法、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法、Ag+沉淀法、低濃度氧化劑法、密封消解法及氯氣吸收校正法等方法,本文對(duì)各種方法作一概述。1Cl-干擾消...
15101169516