技術文章
Technical articles1概要為保證分析結果如實地反應熱力設備的結垢和腐蝕情況,先決條件就是采集有代表性的試樣。垢和腐蝕產物通常是非均勻性的物質,在熱力設備內的分布往往很不均勻。要采集有充分代表性的試樣,必須認真、細致、并嚴格遵守有關規(guī)定。2試樣采集部位原則上說,在熱力設備中,凡是垢和腐蝕產物聚集的地方,就是試樣采集部位。但是,由于熱力設備種類繁多,參數不一致,熱力系統內的結垢或腐蝕可能在多處發(fā)生。所以,為了采集有代表性的試樣,采樣部位應由化學人員根據熱力設備腐蝕、結垢的實際情況,熱力設備的運行工況...
1概要試樣的分解是分析過程中重要的步驟,其目的在于將試樣制備成便于分析的溶液。分解試樣時,試樣溶解要*,且溶解速度要快,不致造成待分析成分損失及引入新的雜質而干擾測定。常用試樣分解方法有酸溶法和熔融法兩種,應針對試樣種類,選擇分解試樣的方法。2酸溶樣法2.1試樣經鹽酸或硝酸溶解后,稀釋至一定體積成為多項分析試樣。本方法對大多數碳酸鹽垢、磷酸鹽垢,可以*溶解,但對于難溶的氧化鐵垢、銅垢、硅垢,往往留有少量酸不溶物。可以用堿熔法,將酸不溶物溶解,再與酸溶物合并,并稀釋至一定體積,...
1概要通常,垢和腐蝕產物試樣所含水分在105℃干燥時脫水,通過測定試樣減少的質量可測定水分。由于垢和腐蝕產物的各組成成分都是以干燥狀態(tài)表示的,所以必須測定水分,并把它計入組成之中。2測定方法稱取分析試樣0.5~1.0g(稱準至0.2mg),置于已在110℃下恒重的稱量瓶中,在105~110℃下烘2h,取出稱量瓶,蓋好瓶蓋,在干燥器內冷卻至室溫,迅速稱其質量。再在105~110℃烘箱內烘1h,取出稱量瓶,置于干燥器內,冷卻至室溫,迅速稱其質量,兩次稱量之差不超過0.4mg則為恒...
1概要試樣灼燒時,由于水分脫出,有機物燃燒,碳酸鹽等化合物分解,金屬或低價元素氧化等,使得灼燒后的試樣質量有所變化。有的質量減少,有的質量增加。質量減少叫灼燒減量,反之叫灼燒增量。雖然,試樣灼燒后質量變化無一定規(guī)律,但從灼燒后質量的改變,可以對垢和腐蝕產物的特性和組成作初步的判斷。校核垢和腐蝕產物的測定結果時,應計入灼燒減(增)量。減量要加到測定結果總和中去,增量應從測定結果總和中減去。2450℃灼燒減(增)量的測定準確稱取0.5~1.0g分析試樣(稱準至0.2mg),平鋪于...
1概要在蒸汽流通的部位,如過熱器、主蒸汽門、調速汽門、汽機噴嘴、葉片等積集的鹽類固體附著物有相當一部分是水溶性鹽垢。對于這部分鹽垢試樣,在酸溶或熔融過程中,一些成分分解或起化學反應,不能測定。因此,除了測定酸溶樣外,尚須測定水溶解試樣,將分解或反應的成分測定出來。2用水溶解試樣為了減少分析過程中離子相互干擾,避免分解試樣時引入新的干擾因素,試樣應充分用水溶解。若確需用酸分解時,也應盡可能減少新的干擾因素。如測定氯離子的試液,不能用鹽酸、王水分解試樣;測定二氧化硅試液,不能用氫...
本方法適用于測定氧化鐵垢、銅垢、鐵銅垢等垢和腐蝕產物中的三氧化二鐵的含量。鋁、鋅、鈣、鎂等均不干擾測定。但是,在滴定溶液中,銅量大于0.1mgCuO、鎳量大于0.04mgNiO時,干擾測定,使測定結果偏高。磷酸根量大于250mgP2O5時,會生成磷酸鐵沉淀,干擾測定。對于銅鎳的干擾,可用加鄰啡羅啉方法消除;對磷酸根干擾,可采用少取試樣的方法消除。1概要試樣中的鐵經過溶解處理后以鐵(Ⅲ)的形式存在于溶液中。在pH值為1~3的酸性介質中,鐵(Ⅲ)與磺基水楊酸形成紫色絡合物,反應式...
本方法適用于測定垢和腐蝕產物中三氧化二鋁的含量。垢和腐蝕產物中常見的成分(離子)均不干擾測定。在測定條件下,鈦(Ⅳ)、錫(Ⅳ)干擾測定,使測定結果偏高。通常,試樣中這些元素含量甚微,對測定結果無明顯影響。1概要在pH值為4.5的介質中,加入過量的EDTA溶液,除鋁與EDTA絡合外,銅、錳、亞鐵、鎳以及高鐵、錫、鈦等離子均與EDTA生成穩(wěn)定絡合物。用銅標準溶液回滴過剩的EDTA,以1-2-吡啶偶氮、2-萘酚(PAN)作指示劑,終點顏色由淡黃色變?yōu)樽霞t色。然后加入適量的氟化物,置...
本方法適用于測定垢和腐蝕產物中氧化銅的含量。鐵(Ⅲ)、鉻(Ⅲ)、鎳(Ⅱ)干擾測定。通常,鐵(Ⅲ)用檸檬酸掩蔽,消除其干擾。鉻、鎳含量甚微,對測定影響不大。1概要在pH值為8~9.7的堿性介質中,二價銅離子與雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)生成天藍色的絡合物,以此進行比色測定。反應式如下:圖1—2鹽垢分析程序此絡合物的大吸收波長為600nm,但測定高含量銅時,工作波長使用650nm。2試劑2.1銅貯備溶液(1mL相當于1mgCuO)。稱取0.7989g金屬銅(優(yōu)級純)置于200mL燒...